碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法

本发明涉及碳化钛钼陶瓷粉及其制备方法，属于陶瓷领域。本发明提供一种碳化钛钼陶瓷粉，其相结构为单一立方相，纯度≥99％。本发明将钼粉和钛粉以一定的配比混匀压块，在非自耗真空熔炼炉内用电极产生的电弧加热冶炼成钛钼合金(TiMo)，将TiMo合金氢化制备成不同比例的TiMo粉体，将不同比例的TiMo合金粉体配碳球磨，压块，在真空炉内烧结制备TiMoC固溶体。本发明所得的TiMo1-xC粉体材料纯度高，相成分单一，既可作为碳化钛基和碳氮化钛基金属陶瓷的添加剂，也可作为开发碳化钛钼基金属陶瓷材料的基体原料。

1.碳化钛钼陶瓷粉，其特征在于，其相结构为单一立方相，纯度≧99％。
2.权利要求1所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
a熔炼：将钛粉和钼粉熔炼成Ti_xMo_1-x合金；Ti_xMo_1-x合金中，各元素重量含量为：Ti
5.3-81.8wt％，Mo18.2-94.7％，其中，0.1＜x＜1；
b氢化制粉：先去除Ti_xMo_1-x合金表面的氧化层，再洗净、烘干，然后将所得Ti_xMo_1-x
合金于400-450℃、3.5～4.5MPa压力下进行氢化反应得到氢化Ti_xMo_1-x合金，再冷却至室温、
粉碎得Ti_xMo_1-x粉体；
c配碳：将Ti_xMo_1-x粉体和碳粉混匀，再干燥、压制成型得Ti_xMo_1-xC坯料；其中，碳粉
的添加量为Ti_xMo_1-x粉体质量的13％-23％；
d烧结反应：将Ti_xMo_1-xC坯料在真空气氛下于1500-1800℃进行烧结反应1-3h得
Ti_xMo_1-xC陶瓷粉。
3.根据权利要求2所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤a中钛粉和钼
粉于非自耗真空熔炼设备内采用电弧加热熔炼成Ti_xMo_1-x合金。
4.根据权利要求2或3所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于步骤a中，各元
素重量含量为：Ti30-70wt％，Mo30-70wt％。
5.根据权利要求3任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，所述步骤a
的熔炼方法为：先抽真空至真空度小于5×10^-3MPa，惰性气体保护下，采用反复翻转的熔炼
方式，至少翻转3次；更优选的，所述步骤a的熔炼方法为：将非自耗真空熔炼设备抽真空
至5×10^-3MPa，充入惰性气体洗真空室，反复三次；再次抽真空至5×10^-3MPa，向真空熔炼设
备内通入惰性气体，引燃电弧熔炼合金，每个试样经过反复翻转熔炼至少3次，熔炼后冷却
到室温取出。
6.根据权利要求2～5任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤b
中：
采用抛光电钻或手动打磨的方式除去Ti_xMo_1-x合金表面的氧化层；
采用无水乙醇或丙酮洗净；
所得Ti_xMo_1-x粉体的粒径小于0.075mm。
7.根据权利要求2～6任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤b
中，所述氢化反应为：先于真空环境下升温至反应温度，保温10-30min后通入氢气进行反应；
反应15-25min后，进行抽真空处理，再通入氢气继续反应，保持该循环至少3次；通入氢气
的量使反应压力控制为3.5～4.5MPa；氢化反应完成后，再于真空环境下将样品冷却至室温再
粉碎合金；其中，真空度低于100Pa。
8.根据权利要求2～7任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤c
中采用湿法球磨的方式将TixMo1-x粉体和碳粉混匀；进一步的，所述湿法球磨为：将Ti_xMo_1-x
粉体和碳粉混合，再加入溶剂进行湿法球磨得球磨料，球磨条件为：固液比为1︰2～2︰1g/ml，
球料比为5︰1～10︰1，球磨时间为4～6小时，球磨筒转速为300～350转/min，所得球磨料
的粒径为5～10um；所述溶剂为酒精、丙酮或CCl₄中的至少一种。
9.根据权利要求2～8任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤c
中，
碳粉为石墨或者炭黑，其粒径小于0.030mm；
所述压制成型中压力为1-5MPa，所得坯料的直径为20-50mm；
干燥温度为85-95℃，干燥时间为10h-24h。
10.根据权利要求2～9任一项所述的碳化钛钼陶瓷粉的制备方法，其特征在于，步骤
d中，10^-3Pa＜真空压力＜0.1Pa；所述烧结温度为1700℃。