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以羧甲基木薯渣为原料合成高吸水树脂的方法

以羧甲基木薯渣为原料合成高吸水树脂的方法

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:2021-03-04至2023-03-04
  • 发布日期:2021-03-04
  • 技术成熟度:可以量产
交易价格: ¥面议
  • 法律状态核实
  • 签署交易协议
  • 代办官方过户
  • 交易成功

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  • 技术(专利)类型 发明专利
  • 申请号/专利号 CN201410319564.1 
  • 技术(专利)名称 以羧甲基木薯渣为原料合成高吸水树脂的方法 
  • 项目单位 内蒙古大学
  • 发明人 温国华 张雨亭 杨永启 郭玉婷 胡振华 刘广华 冯凯 韩宗壮 王晨雪 韩盼盼 赵红霞 
  • 行业类别 人类生活必需品
  • 技术成熟度 可以量产
  • 交易价格 ¥面议
  • 联系人 王丽霞
  • 发布时间 2021-03-04  
  • 01

    项目简介

    本发明公开了以羧甲基木薯渣为原料合成高吸水树脂的方法,主要特征为首先冰水浴冷却下以氢氧化钠中和丙烯酸,然后以N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、以过硫酸钾为引发剂,在氮气的保护下水浴加热,使羧甲基木薯渣与部分中和的丙烯酸及其钠盐接枝聚合制备高吸水树脂。最佳产品1g在2500倍的去离子水中最高吸水量达到1773g/g。本发明以羧甲基木薯渣为原料合成的高吸水树脂具有以下优势:母体羧甲基木薯渣易溶于水、不需要糊化,使用原料价格低廉、环保节能,所以本发明的高吸水树脂合成工艺简单、易操作、成本低,而且产品性能优良,更宜于规模化生产及产品的推广。

    展开
  • 02

    说明书

    技术领域
    本发明涉及一种用于农林园艺、荒漠化治理、建筑行业、环境治理等领域的功能高分子材料—高吸水树脂的制备方法,特别指以羧甲基木薯渣、丙烯酸、氢氧化钠为主要原料合成高吸水树脂的一种新型的简易制备方法。
    背景技术
    木薯渣就是木薯在加工成淀粉或酒精后产生的一种主要成分是水、细胞碎片、淀粉、纤维素及少量的蛋白质的副产物,通常作为一种粗饲料饲养动物。鲜薯渣自带菌种众多,不易储存、运输,腐败变质后产生恶臭,造成环境污染;若烘干则成本过高,增加企业负担,通常作为饲料或当成废渣作掩埋处理,作为饲料动物不爱吃,掩埋会导致土壤和地下水的污染,同时利用程度较低。薯渣中含有大量的纤维素,具有很高的开发利用价值。将木薯渣经过碱化、醚化反应处理后制成羧甲基木薯渣可以用其制备高吸水树脂。高吸水性树脂是一种新型的、结构上轻度交联的三维网状功能性高分子材料。它能吸收自身重量几百倍至几千倍的水,对光、热、酸及碱的稳定性好,还具有良好的生物降解性能。高吸水树脂以它的吸水性、保水性、对外界刺激的应答性等性能而得到广泛应用,如农林园艺、土壤改良、保水保肥、水凝胶基材、油水分离、密封材料、苗木保护等。
    发明内容
    本发明提供了一种操作工艺简单、吸水能力强、原料成本低廉的高吸水树脂产品及其制备方法。其方法及步骤如下:(1)将羧甲基木薯渣与去离子水按1:8的质量比混合;称取羧甲基木薯渣质量4-12倍的丙烯酸,称取丙烯酸质量0.1113-0.3887倍的氢氧化钠,用27.5ml的去离子水分别溶解上述范围的氢氧化钠;在冰水浴冷却下用上述氢氧化钠溶液中和丙烯酸; (2)将上述羧甲基木薯渣与去离子水的混合液与用氢氧化钠部分中和的丙烯酸溶液在反应容器中混合均匀,加入含有羧甲基木薯渣质量1%~5%的过硫酸钾溶液做引发剂,加入含有羧甲基木薯渣质量0.4%~1.2%的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液做交联剂,搅拌使之混合均匀,通入氮气,不断搅拌缓慢加热使反应体系温度逐步升高,当温度升至70-80℃时停止搅拌,继续升温当温度达到90℃后保温2h,取出产物,经烘干、粉碎即得高吸水树脂。最佳产品1g在2500倍的去离子水中最高吸水量达到1773g/g。    如上所述,本发明中和丙烯酸所用的碱为氢氧化钠,配制的过硫酸钾溶液的浓度为10mg/ml、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液的浓度为2mg/ml。本发明的优点:(1)羧甲基木薯渣易溶于水,在高吸水树脂制备的过程中不需要糊化;(2)原料木薯渣价格低廉,节约成本;(3)产物吸水量较高。附图说明:图1是羧甲基木薯渣合成高吸水树脂的工艺流程图图2是氢氧化钠中和丙烯酸时中和度对高吸水树脂吸水量的影响曲线图3是引发剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线图4是交联剂用量对高吸水树脂吸水量的影响曲线图5 羧甲基木薯渣与丙烯酸的配比对高吸水树脂吸水量的影响曲线。
    具体实施方式
    实施例1:称取1.67g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为20%),称取2.5g羧甲基木薯渣与20ml去离子水混合均匀,将中和后的丙烯酸及其钠盐与羧甲基木薯渣溶液混合均匀,加入7.5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、10ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,通入氮气,不断搅拌缓慢加热使反应体系温度逐步升高,当温度升至70-80℃时停止搅拌,继续升温当温度达到90℃后保温2h,取出产物,经烘干、粉碎得到高吸水树脂,本实施例所制得的高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为367g/g。实施例2:合成条件同实施例1,所不同的是称取2.50g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为30%),本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为681g/g。  实施例3:合成条件同实施例1,所不同的是称取3.33g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为40%),本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为701g/g。实施例4:合成条件同实施例1,所不同的是称取4.16g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为50%),本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为732g/g。实施例5:合成条件同实施例1,所不同的是称取5.00g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为60%),本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为734g/g。实施例6:合成条件同实施例1,所不同的是称取5.83g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和(丙烯酸的中和度为70%),本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为798g/g。实施例7:称取5.00g氢氧化钠,溶解于27.5ml去离子水中,称取15g丙烯酸,冰水浴冷却下将上述氢氧化钠溶液滴加到丙烯酸中搅拌使其中和,称取2.5g羧甲基木薯渣与20ml去离子水混合均匀,将中和后的丙烯酸及其钠盐与羧甲基木薯渣溶液混合均匀,加入2.5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液、10ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,通入氮气,不断搅拌缓慢加热使反应体系温度逐步升高,当温度升至70-80℃时停止搅拌,继续升温当温度达到90℃后保温2h,取出产物,经烘干、粉碎得到高吸水树脂,本实施例所制得的高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为999g/g。实施例8:合成条件同实施例7,所不同的是需加入5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1282g/g。实施例9:合成条件同实施例7,所不同的是需加入7.5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1364g/g。实施例10:合成条件同实施例7,所不同的是需加入10ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1435g/g。实施例11:合成条件同实施例7,所不同的是需加入12.5ml浓度为10mg/ml的过硫酸钾溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1135g/g。实施例12:合成条件同实施例7,所不同的是需加入5ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为735g/g。实施例13:合成条件同实施例7,所不同的是需加入7.5ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1090g/g。实施例14:合成条件同实施例7,所不同的是需加入10ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1773g/g。实施例15:合成条件同实施例7,所不同的是需加入12.5ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1200g/g。实施例16:合成条件同实施例7,所不同的是需加入15ml浓度为2mg/ml的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,本实施例所制得高吸水树脂在2500倍去离子水中的吸水量为1101g/g。

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