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α-马铃薯淀粉接枝聚合合成高吸水树脂的方法

α-马铃薯淀粉接枝聚合合成高吸水树脂的方法

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:2021-03-04至2023-03-04
  • 发布日期:2021-03-04
  • 技术成熟度:正在研发
交易价格: ¥面议
  • 法律状态核实
  • 签署交易协议
  • 代办官方过户
  • 交易成功

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  • 技术(专利)类型 发明专利
  • 申请号/专利号 CN201210292010.8 
  • 技术(专利)名称 α-马铃薯淀粉接枝聚合合成高吸水树脂的方法 
  • 项目单位 内蒙古大学
  • 发明人 温国华 张媛 张思思 邢建霞 胡振华 巴音其木格 
  • 行业类别 人类生活必需品
  • 技术成熟度 正在研发
  • 交易价格 ¥面议
  • 联系人 王丽霞
  • 发布时间 2021-03-04  
  • 01

    项目简介

    本发明公开了一种以α-马铃薯淀粉为原料制备高吸水树脂的方法。该方法是用α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其盐、过硫酸钾、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺发生接枝聚合反应制得的高吸水树脂。本发明的制备方法具有合成工艺简单,能耗低,无“三废”等特点。本发明的方法所制得的高吸水树脂:当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,所制得的高吸水树脂的最高吸去离子水量为1700-2100g/g;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,所制得的高吸水树脂的最高吸去离子水量为1700-2000g/g。

    展开
  • 02

    说明书

    技术领域
    本发明涉及用于农业、卫生用品、工业、环保等领域的新型功能高分子材料—高吸水树脂的制备方法,特别指以α-马铃薯淀粉、丙烯酸、氢氧化钠或氢氧化钾为主要原料合成一种新型高吸水树脂的简易制备方法。
    背景技术
    高吸水树脂是一种新型功能高分子材料,它具有自身质量数十倍乃至数千倍的高吸水能力、加压和受热条件下也不脱水的高保水能力、可反复吸水-释水-再吸水的重复吸水能力以及高度的安全无毒性,因此,近30多年来,在农业、林业园艺、医药、医疗、人工器官、石油、建材、化学化工、环保、食品、人工智能材料、敏感材料、生化技术、造纸、纺织、日用品、矿山、化妆品等方面应用越来越广泛,在国民经济及人们的生活中起着越来越重要的作用。高吸水树脂的制备方法很多,合成原料丰富,生产工艺各异。虽然我国在高吸水树脂的研究上取得了一定的成果,但与国外相比,差距还相当大,如树脂的吸水倍数低、耐盐性能差、吸水后的凝胶强度低、生产工艺复杂、产品成本高等。工业化生产厂家生产的品种和数量还比较少,有许多工作需要人们深入去做。我们应该充分发挥我国马铃薯淀粉及其马铃薯淀粉衍生物资源丰富的优势,生产出高品质的适合我国国情的高吸水树脂,为高吸水树脂成为我国第三大农用化学品和应用于各个领域奠定基础。α-马铃薯淀粉是一种物理变性淀粉,它具有冷水可溶、分散性好、保水性强的特点。 而且以α-马铃薯淀粉为原料合成的高吸水树脂具有吸收倍率高、吸水速度快等优点,所以该类产品具有更广阔的应用前景。
    发明内容
    本发明要解决的技术问题是提供一种合成新型高吸水树脂的方法,这种制备方法以α-马铃薯淀粉、丙烯酸、氢氧化钠或氢氧化钾、过硫酸钾、N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为主要原料,经合理的配比、简单的合成路线制得高吸水树脂。本发明要解决的技术问题是由如下方案解决的:α-马铃薯淀粉接枝聚合合成高吸水树脂的方法,其特征是:当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉与分散α-马铃薯淀粉的用水量、丙烯酸、氢氧化钠、溶解氢氧化钠的用水量、引发剂、交联剂的质量比是1:16.67-26.67:6-10:1.0-3.33:10:0.01-0.02:0.0033-0.0067;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉与分散α-马铃薯淀粉的用水量、丙烯酸、氢氧化钾、溶解氢氧化钾的用水量、引发剂、交联剂的质量比是1:20:8-14:1.87-6.53:11.7:0.01-0.02:0.003-0.006。首先,将α-马铃薯淀粉与去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;然后,将中和后的丙烯酸及其盐溶液与α-马铃薯淀粉糊混合,加入过硫酸钾, N,N'-亚甲基双丙烯酰胺,在氮气保护下,水浴加热,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其盐进行接枝聚合反应,并使反应混合物在沸水浴中保温1.5 h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,所制得的高吸水树脂的最高吸去离子水量为1700-2100g/g;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,所制得的高吸水树脂的最高吸去离子水量为1700-2000g/g。 上述技术方案所述,当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与氢氧化钠的质量比为1::1.0-3.33,最优选1:1.67;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与氢氧化钾的质量比为1:1.87-6.53,最优选1:4.67。上述技术方案所述,当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与引发剂过硫酸钾的质量比为1:0.01-0.02,最优选1:0.01;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与引发剂过硫酸钾的质量比为1:0.01-0.02,最优选1:0.017。上述技术方案所述,当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为1:0.0033-0.0067,最优选1:0.0033;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,α-马铃薯淀粉质量与交联剂N,N'-亚甲基双丙烯酰胺的质量比为:1:0.003-0.006,最优选1:0.004。本发明的优点是:1、本发明专利首次以物理变性的马铃薯淀粉即α-马铃薯淀粉为原料进行高吸水树脂的合成,最终所制得的高吸水树脂的吸液能力较好,当采用氢氧化钠中和丙烯酸时,所得高吸水树脂:其最高吸去离子水量在1700-2100g/g,吸自来水量在400-500 g/g,吸生理盐水量在110-150 g/g,吸人工尿50-80 g/g,吸人工血230-270 g/g;当采用氢氧化钾中和丙烯酸时,所得高吸水树脂:其最高吸去离子水量在1700-2000 g/g,吸自来水量在400-300 g/g,吸生理盐水量在110-120 g/g,吸人工尿50-80 g/g,吸人工血230-300 g/g。2、α-马铃薯淀粉具有冷水可溶性,所以省略了传统工艺使用淀粉时的糊化工序,大大简化了生产工艺,缩短了生产时间,降低了生产成本。
    附图说明
    图1是制备高吸水树脂的工艺流程图图2是采用氢氧化钠中和丙烯酸所得高吸水树脂的红外光谱图图3是采用氢氧化钾中和丙烯酸所得高吸水树脂的红外光谱图
    具体实施方式
    实施例1:称取8.3g氢氧化钠,溶解于30.0ml去离子水中,配制成质量分数为21.7%的氢氧化钠溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为50%的丙烯酸及其钠盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钠盐溶液混合,加入40mg过硫酸钾、10mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1760g/g。实施例2:称取4.5g氢氧化钠,溶解于30.0ml去离子水中,配制成质量分数为13.0%的氢氧化钠溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和27.0g(25.7ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钠盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与70.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钠盐溶液混合,加入40mg过硫酸钾、20mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1680g/g。实施例3:称取5.0g氢氧化钠,溶解于30.0ml去离子水中,配制成质量分数为14.3%的氢氧化钠溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钠盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与80.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钠盐溶液混合,加入50mg过硫酸钾、15mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1740g/g。实施例4:称取5.0g氢氧化钠,溶解于30.0ml去离子水中,配制成质量分数为14.3%的氢氧化钠溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钠盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与50.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钠盐溶液混合,加入30mg过硫酸钾、10mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,并使产物在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1780g/g。实施例5:称取5.0g氢氧化钠,溶解于30.0ml去离子水中,配制成质量分数为14.3%的氢氧化钠溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钠盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钠盐溶液混合,加入30mg过硫酸钾、10mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为2040g/g。实施例6:称取8.4g氢氧化钾,溶解于35.0ml去离子水中,配制成质量分数为19.4%的氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.0g(34.3ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钾盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钾盐溶液混合,加入40mg过硫酸钾、10mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1950g/g。实施例7:称取7.0g氢氧化钾,溶解于35.0ml去离子水中,配制成质量分数为16.7%的氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钾盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钾盐溶液混合,加入40mg过硫酸钾、12mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1910g/g。实施例8:称取19.6g氢氧化钾,溶解于35.0ml去离子水中,配制成质量分数为35.9%的氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和42.0g(40.0ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为60%的丙烯酸及其钾盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钾盐溶液混合,加入50mg过硫酸钾、9mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1890g/g。实施例9:称取11.7g氢氧化钾,溶解于35.0ml去离子水中,配制成质量分数为25.1%的氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和30.0g(28.5ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钾盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钾盐溶液混合,加入40mg过硫酸钾、15mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钠盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1750g/g。实施例10:称取16.8g氢氧化钾,溶解于35.0ml去离子水中,配制成质量分数为32.4%的氢氧化钾溶液,在冰水浴冷却及搅拌的条件下,中和36.0g(34.3ml)除去阻聚剂的丙烯酸,制得丙烯酸的中和度为30%的丙烯酸及其钾盐溶液;称取3.0gα-马铃薯淀粉,与60.0ml去离子水混合均匀,制得α-马铃薯淀粉糊;在反应器中,将制得的α-马铃薯淀粉糊与丙烯酸及其钾盐溶液混合,加入30mg过硫酸钾、12mgN,N'-亚甲基双丙烯酰胺,于室温搅拌0.5h,使其混合均匀;在氮气保护的条件下,水浴加热逐渐升温,使α-马铃薯淀粉与丙烯酸及其钾盐进行接枝聚合反应,然后在沸水浴中保温1.5h,将产物取出,烘干并粉碎,即得高吸水树脂。本实施例所制得的高吸水树脂吸去离子水量为1800g/g。高吸水树脂的红外光谱使用NEXUSTM 670 FT-IR E.S.P型红外光谱仪,由内蒙古大学测定。

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