钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法

本发明公开了一种可简单、准确定量分析钛渣氯化废弃物中钪的方法，属于分析化学领域。该方法首先用盐酸溶解钛渣氯化废弃物，然后以铜铁试剂的乙醇溶液为除杂剂初步除铁，以腐植酸钠沉钪后用硫酸溶解得到初钪溶液，接着加入铜铁试剂和铁粉再次除铁并使三价铁还原为二价铁，以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯为萃取剂、氢氧化钠溶液为反萃剂进行萃取和反萃取得到纯钪溶液，消除了铁、锰、钛等金属离子的干扰，最后以氯代磺酚S为显色剂用分光光度计分析测定吸光度即可准确定量分析钪的含量。本发明操作过程简便，易于掌握，为定量分析钛渣氯化废弃物提供了一种新的方法。

1.钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于包括如下步骤：
a、向钛渣氯化废弃物中加入盐酸溶液使其溶解，再加入铜铁试剂的乙醇溶液初步除铁；
b、向步骤a除铁后的溶液中加入腐植酸钠进行沉钪、过滤，再用硫酸溶解沉淀得到初钪
溶液；
c、向初钪溶液中加入铜铁试剂再次除铁，再加入铁粉将溶液中的三价铁还原为二价铁，
以(2-乙基己基)-2-乙基己基膦酸酯)为萃取剂、氢氧化钠溶液为反萃剂进行萃取和反萃取得
到纯钪溶液，纯钪溶液经浓缩、蒸干得固体；
d、以氯代磺酚S为显色剂用分光光度计测定吸光度即可分析步骤c所述固体中钪的含量，
计算得出钛渣氯化废弃物中钪含量。
2.根据权利要求1所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：步骤d中
分析步骤c所述固体中钪的含量的具体步骤为：用盐酸、抗坏血酸和氯醋酸溶解步骤c所述
固体，全部溶解后加入氯代磺酚S，在分光光度计650毫微米波长处以空白试剂做参比测定
吸光度，在标准曲线上查找测定的吸光度对应的含钪量，即可得到步骤c所述固体中钪的含
量。
3.根据权利要求2所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：所述标准
曲线是由以下方法绘制：取不同质量的Sc₂O₃标样分别放入若干容器中，向装有Sc₂O₃标样的
容器和一个空容器中加入盐酸、抗坏血酸和氯醋酸，全部溶解后加入氯代磺酚S，在分光光
度计650毫微米波长处以空白试剂做参比测定吸光度，然后绘制出标准曲线。
4.根据权利要求1、2或3所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：
步骤b中，向步骤a除铁后的溶液中加入腐植酸钠后调节溶液的pH为4～6得到腐植酸钪沉
淀。
5.根据权利要求1、2或3所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：
步骤c中，萃取后有机相用硫酸和双氧水配置的溶液洗涤，再进行反萃取。
6.根据权利要求1、2或3所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：
所述铜铁试剂的乙醇溶液的配比为：铜铁试剂︰乙醇溶液＝1g︰8～12ml。
7.根据权利要求1、2或3所述的钛渣氯化废弃物中钪的定量分析方法，其特征在于：
所述钛渣氯化废弃物中含钪0.01～1％、铁10～20％、锰10～20％、钛1～10％。