一种催化剂动态结构原位表征样品池及使用方法

一种催化剂动态结构原位表征样品池，是由承压管(1)、样品仓(2)、内衬(3)、外壳(4)、流体进出管(5、6)、压紧螺丝(12、13)、隔垫(7、11)、堵头(8、10)和密封垫(9)组成，是一个可以透过X射线，又能在室温-400℃，常压-6MPa条件下工作的样品池。它能够以原位在线的方式对制备催化剂时的晶化过程，金属氧化物催化剂焙烧，各种催化剂的活化、反应、再生等过程用XAFS(X射线吸收精细结构)、XRD(X射线衍射)、SAXS(X射线小角散射)、SAXS/WAXS(X射线小角散射和广角衍射)进行研究。监测在这些过程中催化剂结构(特别是表面微观结构)的变化。

1.一种催化剂动态结构原位表征样品池，是由承压管(1)、样品仓(2)、内衬(3)、外壳(4)、流体进出管(5、6)、第一压紧螺丝(7)、第二压紧螺丝(13)、第一隔垫(8)、第二隔垫(12)、第一堵头(9)、第二堵头(11)和密封垫(10)组成，其特征在于外壳(4)的两端分别有第一压紧螺丝(7)、第二压紧螺丝(13)，第一压紧螺丝(7)开有大直径的圆形通孔，第二压紧螺丝(13)开有小直径圆形通孔，外壳(4)有一个圆孔(14)，圆孔(14)中心线与外壳(4)轴线中心线垂直，在外壳(4)上圆孔(14)对侧有一个扇形槽孔(15)，扇形槽孔(15)的扇形角为150°，外壳(4)的轴心为一圆形通道，在圆形通道的中部有内衬(3)，内衬(3)有一个圆孔，在内衬(3)上圆孔对侧有一个扇形槽孔，在内衬(3)的内侧有承压管(1)，内衬(3)和承压管(1)之间是紧配合，内衬(3)和承压管(1)的长度一致，第一堵头(9)和第二堵头(11)为阶梯状的圆柱形，其直径小的一端伸入承压管(1)内；内衬(3)的端面与两个堵头(9、11)的阶梯端面之间有密封垫(10)，承压管(1)的端面与两个堵头(9、11)的阶梯端面之间也有密封垫(10)，承压管(1)与两个堵头(9、11)形成一个密闭的空腔(16)，空腔(16)内有样品仓(2)，第一压紧螺丝(7)与第一堵头(9)大直径端面之间有第一隔垫(8)，第二压紧螺丝(13)与第二堵头(11)大直径端面之间有第二隔垫(12)，第一堵头(9)有对称分布的两个通孔，第二堵头(11)的轴心有一个盲孔，开有大直径圆形通孔的第一压紧螺丝(7)与第一堵头(9)装在同一侧；开有小直径圆形通孔第二压紧螺丝(13)与第二堵头(11)装在同一侧，样品仓(2)有流体进出管(5、6)，流体进出管(5、6)从第一堵头(9)的通孔穿过，并与第一堵头(9)焊接；之后，流体进出管(5、6)从第一压紧螺丝(7)的通孔穿出。
2.如权利要求1所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在于所述的样品仓(2)是由上窗片(17)、前窗片(18)、后窗片(19)、流体进出管(5、6)和样品仓仓体(20)组成，前窗片(18)、后窗片(19)固定在样品仓仓体(20)上；上窗片(17)位于样品仓仓体(20)上部的横向槽内；流体进出管(5、6)位于样品仓仓体(20)的侧面。
3.如权利要求1所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在于所述的样品仓的外观呈长方体或圆柱体。
4.如权利要求2所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在于所述的上窗片(17)、前窗片(18)和后窗片(19)的材料是金属铍、氮化硼陶瓷或内表面沉积氮化硼薄膜的金属铍。
5.如权利要求1所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在所述的承压管(1)的材料是金属铍、氮化硼陶瓷或内表面沉积氮化硼薄膜的金属铍。
6.如权利要求1所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在于所述的承压管(1)的形状是圆管状或圆筒状，厚度为0.2～3mm。
7.如权利要求1所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池，其特征在于所述密封垫的材质是聚四氟、聚酰亚胺或柔性石墨。
8.如权利要求1～7任一项所述的一种催化剂动态结构原位表征样品池的使用方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将内衬(3)与承压管(1)组件放入外壳(4)圆形通道的中部，并且内衬(3)上圆孔对准外壳(4)上圆孔(14)，内衬(3)上扇形槽孔对准外壳上扇形槽孔(15)；(2)内衬(3)与承压管(1)组件两端面放置密封垫(10)；(3)待测样品从上窗片(17)处装入样品仓(2)后，将上窗片(17)插入样品仓仓体(20)上部的横向槽内；(4)将带有盲孔的第二堵头(11)放入外壳(4)的圆形通道，第二堵头(11)的外侧放置第二隔垫(12)，将开有小直径圆形通孔的第二压紧螺丝(13)与有盲孔的第二堵头(11)装在同一侧，并用力旋紧；(5)将盛好样品的样品仓(2)与第一堵头(9)的组件放入外壳(4)圆形通道，使前窗片(18)面对内衬(3)的圆孔，后窗片(19)面对内衬(3)的扇形槽孔，第一堵头(9)外侧放置第一隔垫(8)，开有大直径圆形通孔的第一压紧螺丝(7)与有两个通孔的第一堵头(9)装在同一侧，并用力旋紧；(6)外壳(4)外侧固定好加热器件；(7)控温器件插入第二堵头(11)的盲孔底部，将流体进出管(5、6)与外部流体介质的进、排系统连接；(8)将样品池组件放入X光路，外壳(4)上的圆孔(14)对准X入射光；外壳(4)上的扇形槽孔(15)对准检测器，根据需要设定温度和压力，条件满足后，进行催化剂动态结构表征。