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出售专利锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法(CN201510385025.2)

出售专利锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法(CN201510385025.2)

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:不限
  • 发布日期:2020-03-27
  • 技术成熟度:未知
交易价格: ¥面议
  • 法律状态核实
  • 签署交易协议
  • 代办官方过户
  • 交易成功

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  • 申请号 CN201510385025.2 
  • 公开号 CN105140499A 
  • 申请日 2015/07/03 
  • 公开日 2015/12/09 
  • 申请人 浙江亿利泰钴镍材料有限公司  
  • 优先权日期  
  • 发明人 邵迪标 秦会明  
  • 主分类号 H01M4/48 
  • 申请人地址 312300 浙江省绍兴市浙江杭州湾上虞工业区经十七路 
  • 分类号 H01M4/48;H01M4/52;H01M10/0525 
  • 专利代理机构  
  • 当前专利状态 发明专利申请公布 
  • 代理人  
  • 有效性 失效 
  • 法律状态 发明专利申请公布
  •  
  • 01

    项目简介

    专利转让页面出售专利--姓名:--专利号:CN201510385025.2--申请人:浙江亿利泰钴镍材料有限公司 --其他要求:
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  • 02

    说明书

    技术领域本发明涉及锂离子动力电池技术领域,即其中一种锂动力电池用钴镁氧化物的制备方法。背景技术随着市场对个性化锂离子电池的迫切需求,相关领域的专家越来越重视清洁能源及储能材料的新技术新工艺的开发。个性化锂离子动力电池因其具有高比能量、高安全性、可再生等良好特性,引起了人们的极大关注。特别的汽车工业在全球普通人群中的发展普及,为了避免汽油车产生的尾气对大气的影响,为电动汽车的发展提供的广阔的前景,从而为其所使用的个性化动力锂离子电池用正极材料及其前驱体的需求将会带来极大的需求。目前普通动力锂离子电池前驱体主要有四氧化三钴、三氧化二锰、羟基磷酸铁、氧化钴镍,羟基镍钴锰,羰基钴镁锰、掺镁四氧化三钴等等,其制备的工艺路线,按照制备形态分为湿法、干法、或者二者串并兼具。按照制备的化学机理有化学沉淀法、电化学法、氧化还原法、复分解反应及这几种机理的综合等,主反应过程的搅拌方式有气体鼓泡法、推进搅拌法、外力阻尼法等一种或者几种兼具,制备过程的助剂有氨基化合物、铵盐等一种或者多种同时兼用,根据相关资料显示,这些技术在锂离子动力电池正极材料前驱体钴镁氧化物制备方法的应用中存在如下问题:(1)机械掺和不均匀,制得的材料仍然无法消除过渡元素如钴等与锂离子之间带来的错位现象,晶体结构仍然不稳定,晶格容易变形,以至其他的原子、电子、离子迁移困难或者不均匀;(2)所得材料还因过渡元素如钴等与锂离子的错位,引起容量保持率低、平台衰减快等电化学性能差,使用寿命短;(3)有的湿法制备过程产生对环境有害的氨(NH3)、氨氮化合物(NH+)等;(4)生产成本大且能耗高。因此,现在需要开发一种清洁生产、操作简便的制备锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法及制备的产品。发明内容本发明的目的在于,提供了一种清洁生产、操作简便、可控性高的锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法。为了解决上述技术问题,本发明的技术方案是:该锂离子动力电池用钴镁氧化物采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:取一定比例的钴盐和镁盐溶于水,形成钴盐和镁盐的混合水溶液;在所述混合水溶液中加入稳定剂混合并搅拌使其混合均匀,得到具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:分别将步骤(1)中所得到的具有络合物的反应溶液和反应所需的沉淀剂放入无磁箱式滤干器中进行净化处理;(3)共沉淀反应:将步骤(2)中经过纯化处理后的反应溶液和沉淀剂同时加入反应容器中进行沉淀反应,均匀地共沉淀,形成浆料;所述反应容器为兼具径向流和轴向流的反应容器;(4)除杂处理:将步骤(3)中所得到的浆料在水中进行多次浸洗,除去无机盐、稳定剂等杂质,得到类球形钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将步骤(4)中所得到类球形钴镁氢氧化物基体在一定温度下在空气气氛中进行干燥定性;(6)重构优化:将步骤(5)中所得到类球形钴镁氢氧化物基体进行高温重构优化,从而得到锂离子动力电池用钴镁氧化物。采用上述技术方案,一定摩尔浓度的钴盐、镁盐按照一定比例配比,在一定温度、流量、PH值、搅拌速度等条件下和存在有稳定剂的混合物的体系下,在兼具径向流和轴向流的反应容器中,与沉淀剂进行化学沉淀反应,从而形成氢氧化钴、氢氧化镁的原子级均匀混合物而沉淀,然后通过低温干燥脱水,高温重构优化,形成了钴镁氧化物,分子式为CoXMg(1-X)O2(0.9≤X<1);其中首先配制反应溶液时通过稳定剂与钴盐、镁盐先形成了络合物,具有一定的稳定性,并且这样控制了沉淀速度,防止了沉淀颗粒的松散状态,从而提高了最终所制备的锂离子动力电池用钴镁氧化物的松装密度和振实密度;纯化处理的主要作用是有利于后续反应的稳定和改善后续产品的电化学性能;该制备方法通过均相嵌入镁原子取代部分钴原子来消除因过渡金属钴离子与锂离子的错位和钴氧化物的较小晶胞体积的问题;且通过提高振实密度和质量比能量来消除因镁元素引入所降低的钴离子数量;从而提高氧钴锂系锂离子电池体积比容量、循环寿命、高温稳定性等电化学性能;所制得的锂离子动力电池用钴镁氧化物由于钴镁各元素分布均匀,由于镁氧键的嵌入,使材料中过度元素与锂离子错位现象消除,并且与锂离子可错位的钴锂离子数量减少,这样其所制成的锂电池正极的电性能优,放电平台不容易衰减,耐大电流充放和过充放,使用寿命长。采用上述技术方案,获得的锂离子动力电池用钴镁氧化物的平均粒径8~15μm,振实密度2.2~2.8g/cm3;钴、镁的摩尔比为9~10:0.1~3。进一步改进在于,所述步骤(1)中的所述稳定剂为柠檬酸C6H8O7或/和琥珀酸C4H6O4;所述钴盐为氯化钴、硝酸钴、硫酸钴的一种或多种混合;所述镁盐为氯化镁或/和硝酸镁。所采用的钴盐与镁盐均是无毒无副作用的,所采用的稳定剂柠檬酸和琥珀酸C4H6O4中均无含氨基团,这样避免了后续生产过程中氨氮的生成和排放,保护了环境以及避免了对操作者的身体的伤害。进一步改进在于,所述步骤(1)配制的所述反应溶液中的钴离子和镁离子的总浓度为40~130g/l,且所述钴盐和镁盐与所述稳定剂的总重量之比为100:1~1.5。进一步改进在于,所述步骤(1)中所述钴盐和镁盐与所述稳定剂混合后的搅拌时间为1~3h。为了使稳定剂更好的与钴盐、镁盐形成络合态,通常将稳定剂与钴盐、镁盐的水溶液混合后搅拌1~3h,确保溶液中的钴盐、镁盐与稳定剂充分接触。进一步改进在于,所述步骤(2)中的所述沉淀剂为氢氧化钠或/和氢氧化钾。进一步改进在于,所述步骤(2)中纯化处理的时间为2~6h。纯化处理时间过长或过短均不利于后续的沉淀反应,经过大量实验证明,该处理时间对后续的沉淀反应最为有利。进一步改进在于,所述步骤(3)中所述反应溶液向反应容器中添加的速度为1~2L/h,同时所述沉淀剂向反应容器中添加的速度为0.5~1L/h;并确保所述反应溶液与所述沉淀剂在所述反应容器内处于径向和轴向运动,径向流为300~400转/min,轴向流为500~600转/min;调节pH为9~12,反应温度为70~85℃,反应时间为10~20h;使得钴离子和镁离子在稳定剂的作用下,均匀地共沉淀,形成浆料。沉淀反应必须确保反应容器内的物料处于高线性切削力的径向和超轴向湍流运动环境;且必须在超强多维的体系内进行,确保料液迅速分散并为颗粒均匀长大创造环境;因此,控制了径向流和轴向流的速度;此外向反应容器中添加反应溶液和沉淀剂的速度应控制在一定范围,沉淀剂添加的速度过快,粒度难以控制或者容易包裹其他杂质,速度过小,沉淀时间过长,影响效率;同时沉淀剂的加入量也是为了调节反应的pH值。进一步改进在于,所述步骤(4)除杂处理中的水的温度为85~95℃。除杂处理主要的作用是有利于除去在反应过程中生成的钠基或钾基有机物等杂质,因此除杂处理中的水的温度由所含杂质的种类决定的,除杂处理中的水的温度过高或过低均可能引起某些杂质无法去除,而此温底可以将反应过程中生成的少量钠基或钾基有机物在此温度下,容易清洗干净。进一步改进在于,所述步骤(5)中将所述类球形钴镁氢氧化物基体放入干燥箱,温度设置为110~230℃,压力为0~0.02Mpa,氧气体积百分含量15~20%的空气气氛条件下干燥且热定性,反应时间为1.5~3h。进一步改进在于,所述步骤(6)中对干燥定性后的类球形钴镁氢氧化物基体在反应温度为550~700℃,压力为0~0.02Mpa,氧气体积百分含量为15~20%的空气气氛中进行重构优化,反应时间为15~25h。与现有技术相比,本发明的有益效果是:制备方法简单,制备过程不产生对环境有害的含氨氮物质,制备得到的钴镁氧化物晶格、晶胞规整,杜绝了不稳定Co-Co支架的形成,其他原子、离子、电子等嵌脱均匀,从而改善了相应产品的电化学性能、结构的稳定性;所获得的锂离子动力电池用钴镁氧化物是在无色无味的柠檬酸或者与琥珀酸混合物体系中合成,是清洁生产工艺,并且钴镁二元素分布均匀,废水处理过程的COD处理简单;并且无后续混合工序,能耗低。制备得到的钴镁氧化物晶格、晶胞规整,其他原子、离子、电子等迁移均匀,从而改善了相应产品的电化学性能、结构的稳定性。附图说明图1为本发明实施一的扫描电镜照片;图2为本发明实施一的局部放大扫描电镜照片;图3为现有的四氧化三钴的扫描电镜照片;图4为现有的机械掺镁型四氧化三钴的扫描电镜照片;图5为本发明实施一的粒径分布图;图6为现有的四氧化三钴的粒径分布图;图7为现有的机械掺镁型四氧化三钴的粒径分布图。具体实施方式实施例一:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在3500ml水中分别加入氯化钴585g和氯化镁47.7g,充分混合,并加入2.2g柠檬酸C6H8O7稳定剂进行搅拌1h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为4h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.8L/h的速度,沉淀剂以0.9L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟300转)、径向流(每分钟520转)的液相环境中控制反应温度为75℃,调节PH值10~11,反应时间为15h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在90℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为580±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为20h,得到振实密度2.6g/cm3、平均粒径17.8μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9:1),其样品经ICP检测结果如下表1:表1:实施例1所制得的钴镁锰氧化物的质谱(ICP)的测试结果项目单位实测数据钴(Co)wt%72.91镁(Mg)wt%0.300铁(Fe)wt%0.0011铜(Cu)wt%No铬(Cr)wt%No钠(Na)wt%0.0210铅(Pb)wt%0.0020磁性异物BBP35其主要性能指标测试结果与现有的同类材料性能的比较,如下表2:表2:实施例1所制得的钴镁锰氧化物与现有的同类材料的性能比较实施例二:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在3500ml水中分别加入氯化钴617.2g和氯化镁23.9g,充分混合,并加入2.0g重量比为2:1的柠檬酸C6H8O7和琥珀酸C4H6O4混合物稳定剂进行搅拌2.5h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为3h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.8L/h的速度,沉淀剂以0.82L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟320转)、径向流(每分钟520转)的液相环境中控制反应温度为70℃,调节PH值10~11,反应时间为14h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18.2μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在95℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为3h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为600±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为20h,得到振实密度2.8g/cm3、平均粒径18μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.5:0.5)。实施例三:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在2900ml水中分别加入氯化钴593.6g和氯化镁6.7g,充分混合,并加入2.0g琥珀酸C4H6O4稳定剂进行搅拌2h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为12h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.6L/h的速度,沉淀剂以0.7L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟350转)、径向流(每分钟500转)的液相环境中控制反应温度为75℃,调节PH值10.5~11.5,反应时间为12h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18.5μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在85℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在120±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为1.5h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为620±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为18h,得到振实密度2.7g/cm3、平均粒径18.3μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.75:0.25)。实施例四:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在4000ml水中分别加入氯化钴1234.4g和氯化镁19.1g,充分混合,并加入3.0g重量比为2:1的柠檬酸C6H8O7和琥珀酸C4H6O4混合物稳定剂进行搅拌3h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为6h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.7L/h的速度,沉淀剂以0.8L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟350转)、径向流(每分钟500转)的液相环境中控制反应温度为80℃,调节PH值10.5~11.5,反应时间为20h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为19.2μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在95℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2.5h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为630±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为17h,得到振实密度2.9g/cm3、平均粒径19μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.8:0.2)。实施例五:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在3500ml水中分别加入氯化钴1195.4g和氯化镁76.2g,充分混合,并加入2.3g琥珀酸C4H6O4稳定剂进行搅拌2.5h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为4h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.9L/h的速度,沉淀剂以0.8L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟360转)、径向流(每分钟550转)的液相环境中控制反应温度为80℃,调节PH值10~11,反应时间为16h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18.8μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在90℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在120±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为620±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为18h,得到振实密度2.9g/cm3、平均粒径18.5μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.2:0.8)。实施例六:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在4500ml水中分别加入氯化钴605.8g和氯化镁1.34g,充分混合,并加入2.5g柠檬酸C6H8O7稳定剂进行搅拌2.5h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为4h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.8L/h的速度,沉淀剂以0.8L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟320转)、径向流(每分钟520转)的液相环境中控制反应温度为80℃,调节PH值10.5~11.5,反应时间为16h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18.5μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在95℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2.5h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为650±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为18h,得到振实密度3.0g/cm3、平均粒径18.3μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.95:0.05)。实施例七:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在3500ml水中分别加入氯化钴596.6g和氯化镁5.34g,充分混合,并加入3.0g重量比为2:1的柠檬酸C6H8O7和琥珀酸C4H6O4混合物稳定剂进行搅拌3h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为3h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以1.9L/h的速度,沉淀剂以0.85L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟350转)、径向流(每分钟540转)的液相环境中控制反应温度为75℃,调节PH值10~11,反应时间为14h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18.4μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在85℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在120±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为660±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为20h,得到振实密度2.9g/cm3、平均粒径18.1μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.8:0.2)。实施例八:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在6000ml水中分别加入硝酸钴2009g和硝酸镁16.9g,充分混合,并加入4.5g重量比为2:1的柠檬酸C6H8O7和琥珀酸C4H6O4混合物稳定剂进行搅拌2.5h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为6h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以2L/h的速度,沉淀剂以0.9L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟320转)、径向流(每分钟520转)的液相环境中控制反应温度为75℃,调节PH值10.5~11.5,反应时间为18h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为18μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在90℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为2h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为650±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为20h,得到振实密度2.8g/cm3、平均粒径17.8μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.9:0.1)。实施例九:该锂离子动力电池用钴镁氧化物的制备方法,采用共沉淀法制备,具体步骤如下:(1)生成络合物:在5000ml水中分别加入硝酸钴900.9g和硝酸镁12.5g,充分混合,并加入4.0g重量比为2:1的柠檬酸C6H8O7和琥珀酸C4H6O4混合物稳定剂进行搅拌2.5h混合均匀,制得具有络合物的反应溶液;(2)纯化处理:将具有络合物的反应溶液在无磁箱式滤干器中进行净化处理,处理时间为5h,得到净化后的反应溶液;将沉淀剂25%氢氧化钠溶液在无磁箱式滤干器中净化,得到净化后的沉淀剂;(3)共沉淀反应:将反应溶液以2L/h的速度,沉淀剂以0.9L/h的速度分散同时加入无磁反应釜中,在兼具轴向流(每分钟400转)、径向流(每分钟580转)的液相环境中控制反应温度为80℃,调节PH值10.0~11.0,反应时间为16h;使得钴、镁离子通过羟基键的亲合共沉淀,亲合共沉淀以后在自然状态下以层流的方式重构修饰,得到平均粒径为19.1μm的球状钴镁氢氧化物、无机盐混合物的浆料;(4)除杂处理:该浆料在95℃水体系中去除无机盐、稳定剂,制得球状钴镁氢氧化物基体;(5)干燥定性:将该球状钴镁氢氧化物基体放入干燥机,在110±5℃、氧含量为18±1%的空气中、0.1Mpa压力(表压),反应时间为3h进行去水干燥与定性;(6)重构优化:将去水干燥和定性后的球状钴镁氢氧化物基体移入煅烧炉中进行重构优化,反应温度为620±5℃,0.1Mpa压力(表压),氧含量为18±1%的空气中处理时间为22h,得到振实密度3.0g/cm3、平均粒径18.8μm的动力锂离子电池正极材料前驱体钴镁氧化物(钴、镁摩尔比为9.85:0.15)。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内,例如同时更改一些反应时间和反应温度或在比例范围内更改原料的重量等,也能实现相同的技术效果。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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