一种高纯二氧化钛的清洁生产方法

本发明提供了一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，所述方法以富钛料为原料，将富钛料在水热条件下与氢氧化钠反应得到钛酸钠中间体，然后将所述钛酸钠中间体水洗得到钛酸，再将所述钛酸进行氨浸反应，将反应之后的产物静置、过滤、烘干和煅烧制备得到高纯二氧化钛。所述方法能够实现钛铁分离，将95％以上的富钛料转化为纯度在99.5％以上的高纯二氧化钛，并实现了氢氧化钠、氨水和水的循环利用，极大的降低了原材料的消耗，达到了清洁生产的目的，是一种技术可行、设备简单且工艺流程短的制备高纯二氧化钛的新方法。

1.一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)水热反应：将富钛料与氢氧化钠溶液混合均匀，进行水热反应，将反应之后的物料进行液固分离，所得固相为水热物料；(2)水洗转型：将所述水热物料加入水中洗涤，并进行液固分离，所得固相为水洗转型物料；(3)氨浸反应：将所述水洗转型物料在氨水和双氧水的作用下进行氨浸反应，所述的氨浸反应在温度为0～5℃的条件下进行，并将反应之后的产物进行液固分离，所得液相为氨浸液；(4)凝胶析出：将所述氨浸液静置，所述氨浸液静置的温度为15～40℃，所述氨浸液中出现凝胶时进行液固分离，将所得固相烘干；(5)煅烧：将步骤(4)得到的烘干固相粉碎，并煅烧得到高纯二氧化钛粉末。
2.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述氢氧化钠溶液的浓度为300～500g/L，氢氧化钠与富钛料的质量比为2～5:1。
3.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的温度为130～240℃，水热反应的时间为1～5h。
4.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)所述水热反应的搅拌速度为300～600r/min。
5.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)中所述的水热反应在高压反应釜中进行。
6.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(1)所述液固分离得到的液相用于替代氢氧化钠溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(2)中所述水的体积mL与水热物料的质量g之比为2～10:1。
8.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(2)所述洗涤的温度为10～40℃，洗涤的时间为10～60min。
9.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(2)所述液固分离后所得液相经除杂和蒸发增浓处理后返回步骤(1)继续使用。
10.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述氨浸反应具体为：将所述水洗转型物料与纯水混合均匀，向其中加入氨水和双氧水。
11.根据权利要求10所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，所述纯水的体积mL与水洗转型物料的质量g之比为2～4:1。
12.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(3)所述水洗转型物料的质量g：氨水的体积mL：双氧水的体积mL为1:3～8:4～16。
13.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(3)所述氨浸反应在磁力搅拌器上进行。
14.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(3)中所述氨浸反应时间为10～60min。
15.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(3)所述氨浸反应在冰水浴中进行。
16.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述氨浸液静置的时间为2～8h。
17.根据权利要求10所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(4)所述液固分离所得液相返回所述步骤(3)替代纯水。
18.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(4)中所述烘干的温度为80～120℃，烘干的时间为3～6h。
19.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(4)所述烘干在烘箱中进行。
20.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(5)中所述煅烧的温度为500～700℃，所述煅烧的时间为2～3h。
21.根据权利要求1所述的一种高纯二氧化钛的清洁生产方法，其特征在于，步骤(5)所述烘干固相粉碎至20目以下。