1.从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤如下:
A、原料准备:主要以紫茎泽兰的茎、叶中的至少一种或其混合为原料,鲜品打浆或干
燥粉碎;
B、挥发油提取:从步骤A所得原料中提取得到挥发油;
C、柱层析:将步骤B得到的挥发油进行柱层析,收集洗脱液,除去洗脱液中的溶剂,
得到β-榄香烯粗品;
其中,步骤B采用水蒸气蒸馏提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料进行常压蒸馏,得到馏出液;
(2)在馏出液中加入沸点小于60℃的非极性有机溶剂,萃取,收集上层有机相,除去
上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油;
步骤C中柱层析采用如下方法分离纯化:
方法1:将步骤B得到的挥发油上大孔树脂层析柱,用水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少
一种或其任意比例混合的溶剂洗脱,流速为1-4%柱体积/min,收集含β-榄香烯的洗脱液,
去除溶剂,加入浓度20-80%v/v的乙醇后,用沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上
层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得β-榄香烯粗品;
或方法2:将步骤B得到的挥发油上硅胶层析柱或银离子硅胶层析柱,用沸点小于60℃
的非极性有机溶剂洗脱,流速为1-4%柱体积/min,收集含β-榄香烯的洗脱液,除去溶剂,
得到β-榄香烯粗品;
蒸馏时以水为主要溶剂,溶剂系统中加入提高溶剂系统沸点和防止皂化起泡、防止爆沸
的材料;其中,所述提高溶剂系统沸点的材料为乙二醇;所述防止皂化起泡的材料为乙醇;
所述防止爆沸的材料为沸石;
水蒸气蒸馏法提取条件为:取步骤A得到的原料,放入蒸馏瓶中,按下述比例配制:每
1g原料加入3-7mL水、1-3mL乙二醇、少量乙醇、沸石,加温常压蒸馏,收集80-150℃的
馏出液。
2.根据权利要求1所述的从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:水蒸气
蒸馏法提取条件为:取步骤A得到的原料,放入蒸馏瓶中,按下述比例配制:每1g原料加
入5mL水、2mL乙二醇、少量乙醇、沸石,加温常压蒸馏,收集80-150℃的馏出液。
3.从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:步骤如下:
A、原料准备:主要以紫茎泽兰的茎、叶中的至少一种或其混合为原料,鲜品打浆或干
燥粉碎;
B、挥发油提取:从步骤A所得原料中提取得到挥发油;
C、柱层析:将步骤B得到的挥发油进行柱层析,收集洗脱液,除去洗脱液中的溶剂,
得到β-榄香烯粗品;
D、精制:将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的β-榄香烯粗品,采用制备型高效液相
色谱系统进行精制获得β-榄香烯精制品;
其中,步骤B采用水蒸气蒸馏提取挥发油时,方法如下:
(1)经步骤A处理的原料进行常压蒸馏,得到馏出液;
(2)在馏出液中加入沸点小于60℃的非极性有机溶剂,萃取,收集上层有机相,除去
上层有机相中的有机溶剂,即得挥发油;
步骤C中柱层析采用如下方法分离纯化:
方法1:将步骤B得到的挥发油上大孔树脂层析柱,用水、甲醇、乙醇、丙酮中的至少
一种或其任意比例混合的溶剂洗脱,流速为1-4%柱体积/min,收集含β-榄香烯的洗脱液,
去除溶剂,加入浓度20-80%v/v的乙醇后,用沸点小于60℃的非极性有机溶剂萃取,收集上
层有机相,除去上层有机相中的有机溶剂,即得β-榄香烯粗品;
或方法2:将步骤B得到的挥发油上硅胶层析柱或银离子硅胶层析柱,用沸点小于60℃
的非极性有机溶剂洗脱,流速为1-4%柱体积/min,收集含β-榄香烯的洗脱液,除去溶剂,
得到β-榄香烯粗品;
步骤D采用高效液相色谱系统制备法方法如下:将步骤B得到的挥发油或步骤C得到的
β-榄香烯粗品通过制备型高效液相色谱系统进行分离,收集β-榄香烯达到目标含量的流出
液,除去流出液中的溶剂即得β-榄香烯精制品,条件如下:
岛津高效液相色谱仪LC-10A;C18制备柱:10mm×150mm,洗脱剂为乙醇/水/乙腈,其
体积比为70/20/10;流速为2mL/min;检测波长为210nm;进样体积1mL;收集β-榄香烯
流出液,按1:1比例加入石油醚,反复萃取三次;分离合并石油醚层,加入Na2SO4干燥10-24h,
60℃真空旋转抽干溶剂,得到纯品;
蒸馏时以水为主要溶剂,溶剂系统中加入提高溶剂系统沸点和防止皂化起泡、防止爆沸
的材料;其中,所述提高溶剂系统沸点的材料为乙二醇;所述防止皂化起泡的材料为乙醇;
所述防止爆沸的材料为沸石;
水蒸气蒸馏法提取条件为:取步骤A得到的原料,放入蒸馏瓶中,按下述比例配制:每
1g原料加入3-7mL水、1-3mL乙二醇、少量乙醇、沸石,加温常压蒸馏,收集80-150℃的
馏出液。
4.根据权利要求3所述的从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法,其特征在于:水蒸气
蒸馏法提取条件为:取步骤A得到的原料,放入蒸馏瓶中,按下述比例配制:每1g原料加
入5mL水、2mL乙二醇、少量乙醇、沸石,加温常压蒸馏,收集80-150℃的馏出液。
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