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一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法

一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:不限
  • 发布日期:2021-07-15
  • 技术成熟度:详情咨询
交易价格: ¥面议
  • 法律状态核实
  • 签署交易协议
  • 代办官方过户
  • 交易成功

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  • 技术(专利)类型 发明专利
  • 申请号/专利号 CN201310658409.8 
  • 技术(专利)名称 一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法 
  • 项目单位 中国科学院西北高原生物研究所
  • 发明人 索有瑞; 胡娜; 丁晨旭; 张秋龙 
  • 行业类别 化学、冶金
  • 技术成熟度 详情咨询
  • 交易价格 ¥面议
  • 联系人 李志文
  • 发布时间 2021-07-15  
  • 01

    项目简介

    本发明涉及一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法,该方法包括以下步骤:⑴原料预处理:将黑果枸杞果实去杂、水洗,得到处理后的黑果枸杞果实;⑵配制体积浓度为2%甲酸甲醇溶液;⑶将甲酸甲醇溶液加入到黑果枸杞果实中进行常温浸提,得到提取液;⑷提取液经过滤、蒸发浓缩,得到黑果枸杞花色苷浸膏;⑸大孔吸附树脂的处理;⑹将黑果枸杞花色苷浸膏复溶后上处理后的大孔吸附树脂,收集流出液;⑺流出液经减压浓缩后得到花色苷粗品;⑻将花色苷粗品注入高效半制备色谱柱中进行分离,即得纯度≥90%的花色苷单体;最后,所述花色苷单体经减压浓缩、真空冷冻干燥至恒重,即得花色苷单体成品。本发明分离效果好、耗时短、成本低。
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  • 02

    说明书


    1.一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法,包括以下步骤:⑴原料预处理:将黑果枸杞果实挑选去杂,用水冲洗,洗去表面浮土,得到处理后的黑果枸杞果实;⑵配制体积浓度为2%甲酸甲醇溶液:将200 mL甲酸与9800 mL甲醇混合均匀即得;⑶将所述步骤⑵所得的甲酸甲醇溶液加入到所述黑果枸杞果实中,在室温避光状态下按1 g:1 ~5mL的比例进行常温浸提,提取次数为1~3次,每次12~24 h,合并得到提取液;⑷所述提取液用滤纸除去不溶物、蛋白质、多糖后,得到滤液,该滤液于旋转蒸发仪上在40~50℃进行真空蒸发浓缩至膏状,得到黑果枸杞花色苷浸膏,并回收甲醇;⑸大孔吸附树脂的处理:将D-101大孔吸附树脂用体积浓度为95% 的甲醇浸泡 24 小时,然后用体积浓度为95% 的甲醇进行洗涤,再用去离子水清洗;将该大孔吸附树脂缓慢装入树脂柱中,再用去离子水冲洗至柱中颗粒干净,不再沉降为止,即得处理后的大孔吸附树脂;⑹将所述黑果枸杞花色苷浸膏用体积浓度为2 %的甲酸复溶后上所述处理后的大孔吸附树脂;上样后先以4~6倍柱体积的蒸馏水冲柱,然后再以3~6倍柱体积的甲醇冲柱,将花色苷类化合物解吸附,收集流出液;⑺所述流出液经减压浓缩后得到花色苷粗品,同时回收甲醇;⑻将所述花色苷粗品注入高效半制备色谱柱中,在柱温为25~40℃、流速为15~25 mL/min、进样量为200~600 mg、检测波长为525nm的条件下进行半制备色谱分离,根据出峰时间依次收集纯度较低的单体矮牵牛素-3,5-O-diglucosides, 矮牵牛-3-O-rutinoside (trans-p-coumaroyl)-5-O-glucosides;然后采用高效液相色谱系统在柱温为25~40℃、流速为0.6~1.0 mL/min、进样量为10 ul、检测波长为525nm的条件下进行检测,当样品纯度低于90%时,再次采用高效半制备色谱柱进行二次分离,即得纯度≥90%的花色苷单体;最后,所述花色苷单体于旋转蒸发仪上依次经减压浓缩、真空冷冻干燥至恒重,即得花色苷单体成品;所述高效液相色谱分离的条件是指流动相分别为A相:A:体积浓度为10%的甲酸溶液中含有体积浓度为0.1%的三氟乙酸,B相:含有体积浓度为15%的甲醇的乙腈溶液;梯度洗脱程序为:0~30 min,3 % ~ 11.5 % B相,线性梯度;30~40 min,11.5 %B相,等度洗脱;40~60 min,11.5 % ~ 15.5 % B相,线性梯度;60~70 min,15.5 % ~16 % B相,线性梯度;70~80 min,16 % ~ 23 % B相,线性梯度;80~100 min,23 %~ 3 % B相,线性梯度;所述半制备色谱分离的条件是指流动相分别为A相:含有体积浓度为50 %的乙腈的甲醇,B相:体积浓度为5 %甲酸的水溶液;一次纯化程序为:0~25 min,85 % ~ 65 %A相,线性梯度;25~35 min,65 % ~63 %A相,线性洗脱;35~50 min,63 %~55 %A相,线性洗脱;50~70 min,55 % ~85 %A相,线性洗脱;二次纯化程序为:流动相分别为A相:50 %甲醇水溶液,B相:5 %甲酸溶液,进行等度洗脱。
    2.如权利要求1所述的一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法,其特征在于:所述步骤⑺和步骤⑻中减压浓缩的条件均是指40~50℃水浴,转速45~55 r.p.m,真空泵压力为0.06~0.08MPa。
    3.如权利要求1所述的一种从黑果枸杞果实中分离制备花色苷单体的方法,其特征在于:所述步骤⑻中真空冷冻干燥的条件是指冷肼温度为-45~-55 ℃,真空度为10~15 Pa。
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