一种离子液体/添加剂体系低温电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法

本发明设计一种采用离子液体/添加剂体系电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法，其特征在于采用离子液体与无水三氯化铝混合形成低温电解液，加入适宜的添加剂制备成离子液体/添加剂体系。以处理过的基体为沉积阴极，采用直流电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层，铝颗粒尺寸可根据需要进行调整。该方法避免了现有工艺生产纳米铝成本昂贵、产量小的问题。所采用的离子液体为常规离子液体，来源广泛、价格低廉、电导率高、电化学窗口宽、不挥发、环境友好。适宜添加剂的使用实现了在常规离子液体体系中得到质量较好的纳米铝或纳米铝镀层，所得铝沉积层致密、光滑、平整。离子液体/添加剂体系可以在较低的温度下得到纳米材料，反应易控制、能耗小，得到的纳米铝质量好、电流效率高，通过调节添加剂的用量及配方能够有效地控制纳米铝的尺寸，工艺简单，成本低廉，应用前景较好。

1.一种采用离子液体/添加剂体系电沉积制备纳米铝或纳米铝镀层的方法，其特征是所述的方法包含以下步骤：(1)离子液体放置在装有五氧化二磷的真空干燥箱中，恒温真空干燥24～48h；(2)在手套箱内，惰性气体氮气或氩气保护下，在磁力搅拌器的搅拌下缓慢向离子液体中加入无水三氯化铝，混合形成低温离子液体电解液，在恒温条件下搅拌均匀；(3)加入质量分数为0.01％～50％的添加剂，搅拌均匀；(4)对阴极基体进行镀前预处理，方法如下：砂纸打磨→清洗→化学除油→水洗→酸洗→水洗→丙酮浸泡→干燥→稀释后的浓盐酸和浓硫酸的混酸中活化处理→去离子水清洗→干燥；(5)阳极采用铝、石墨、陶瓷、玻璃碳，阳极与阴极之间的距离为0.5～15cm；(6)在电解槽中加入适量的电解液，在氮气或氩气保护条件下，恒定电解温度为20℃～300℃，在电流密度为10～150A/m²的条件下进行直流电沉积制备纳米铝；(7)在电沉积过程中伴有超声的操作条件下，电沉积30min后在电解槽内得到纳米铝粉；在手套箱内用乙腈对纳米铝粉进行清洗，干燥后放入油浴中保存。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体阳离子为季铵盐离子、季鏻盐离子、咪唑盐离子或吡啶盐离子，阴离子为卤素离子、四氟硼酸根离子、六氟磷酸根离子或其它无机酸离子。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述离子液体为氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲基乙酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐、氯化1-乙基吡啶、乙基丁基吡咯双三氟甲烷磺酰亚胺盐、三甲基氯化铵中的一种或两种以上的混合液体。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述无水三氯化铝与离子液体的摩尔比为
0.5～5:1。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的基体材料为金属类、合金类、碳素类、树脂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的基体材料为低碳钢、不锈钢、铁、铝、铜、镍、铝合金、镁合金、碳素、石墨、玻璃碳、陶瓷。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加剂选用有机添加剂、无机添加剂、表面活性剂、大分子聚合物中的一种或两种以上混合物。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的添加剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、丁二烯、苯乙烯、乙二胺、氯化铵、甲醇、乙醇、甲醛、甘油醛、茴香醛、氯化胆碱、葡萄糖、烟碱酸、氯化钠、氯化钾、氯化锂、氯化锰、氯化镁、氯化镧、氯化铈、氯化钕、Span-80、Span-85、Span-40、Tween-20、CTAB、PVPK-30。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述电镀时电解槽中离子液体电解质的搅拌速度为0～1000r/min。