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一种以廉价工业钛源制备高孔道有序度的纳米介孔TiO2的方法

一种以廉价工业钛源制备高孔道有序度的纳米介孔TiO2的方法

  • 专利类型:发明专利
  • 有效期:不限
  • 发布日期:2021-07-15
  • 技术成熟度:详情咨询
交易价格: ¥面议
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  • 技术(专利)类型 发明专利
  • 申请号/专利号 CN201110063868.2 
  • 技术(专利)名称 一种以廉价工业钛源制备高孔道有序度的纳米介孔TiO2的方法 
  • 项目单位 中国科学院过程工程研究所
  • 发明人 赵伟; 齐涛; 秦鸣; 王丽娜; 初景龙; 曲景奎; 黎少华; 薛天艳; 余志辉 
  • 行业类别 化学、冶金
  • 技术成熟度 详情咨询
  • 交易价格 ¥面议
  • 联系人 李志文
  • 发布时间 2021-07-15  
  • 01

    项目简介

    本发明以工业钛白粉生产线上的钛液/偏钛酸为钛源,以常规、廉价的混合表面活性剂为结构导向剂,在温和水热体系中,制备了由初级纳米粒子二次堆积形成的具有均一球形结构的高孔道有序度的介孔TiO
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  • 02

    说明书


    1.一种以廉价工业钛源制备高孔道有序度纳米介孔TiO2的方法,其特征在于以工业钛白粉生产线上的钛液、偏钛酸硫酸溶液为钛源,在温和水热条件下制备介孔TiO2;以常规、廉价的单一阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基羧酸钠(SL)以及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)或混合多元表面活性剂为结构导向剂;在室温下,将表面活性剂溶于去离子水中搅拌混合,再在搅拌下加入工业钛源溶液,继续搅拌成均匀混合物:将此混合液移入反应釜中,在80-150℃温度下晶化1-4天;取出后抽滤,洗涤,干燥,得到合成型原粉;将合成型原粉直接在空气中350-600℃之间焙烧1-4h,得到由初级纳米粒子二次堆积形成的具有均一球形结构的高孔道有序度介孔TiO2样品,各种物料比及反应条件如下:(1)钛前驱物的浓度为1-5wt%;(2)反应物料摩尔比为:
    1.0TiO2∶x(CTAB或SL)∶y(SL或CTAB或OP-10)∶zH2SO4∶220H2O,其中0.24<x<0.8,0<y<0.12,2<z<12;(3)x和y的摩尔比是∞~2。
    2.一种以廉价工业钛源一步法制备孔壁掺杂活性组分的高孔道有序度纳米介孔TiO2的方法,其特征在于以工业钛白粉生产线上的钛液、偏钛酸硫酸溶液为钛源,在温和水热条件下制备孔壁掺杂活性组分的介孔TiO2;以常规、廉价的单一阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基羧酸钠(SL)以及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)或混合多元表面活性剂为结构导向剂;在室温下,将表面活性剂溶于去离子水中搅拌混合,再在搅拌下加入工业钛源溶液及偏钒酸铵、硝酸铈、钨酸钠活性组分前体,继续搅拌成均匀混合物;将此混合液移入反应釜中,在80-150℃温度下晶化1-4天;取出后抽滤,洗涤,干燥,得到合成型原粉;将合成型原粉直接在空气中350-600℃之间焙烧1-4h,得到由初级纳米粒子二次堆积形成的具有均一球形结构的孔壁掺杂活性组分的高孔道有序度介孔TiO2样品,各种物料比及反应条件如下:(1)钛前驱物的浓度为1-5wt%,钛前驱物与活性组分前体的摩尔比为:200~20;(2)反应物料摩尔比为:
    1.0TiO2∶x(CTAB或SL)∶y(SL或CTAB或OP-10)∶zH2SO4∶220H2O,其中0.24<x<0.8,0<y<0.12,2<z<12;(3)x和y的摩尔比是∞~2。
    3.一种以廉价工业钛源制备负载活性组分的高孔道有序度纳米介孔TiO2的方法,其特征在于,以工业钛白粉生产线上的钛液、偏钛酸硫酸溶液为钛源,在温和水热条件下制备介孔TiO2;以常规、廉价的单一阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)、阴离子表面活性剂十二烷基羧酸钠(SL)以及非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP-10)或混合多元表面活性剂为结构导向剂;在室温下,将表面活性剂溶于去离子水中搅拌混合,再在搅拌下加入工业钛源溶液,继续搅拌成均匀混合物;将此混合液移入反应釜中,在80-150℃温度下晶化1-4天;取出后抽滤,洗涤,干燥,得到合成型原粉;将合成型原粉直接在空气中350-600℃之间焙烧1-4h,得到由初级纳米粒子二次堆积形成的具有均一球形结构的高孔道有序度介孔TiO2样品;将偏钒酸铵、硝酸铁、硝酸钴活性组分前体,通过浸渍法负载在该样品上,并在400-600℃之间焙烧2-3h进行活化处理,各种物料比及反应条件如下:(1)钛前驱物的浓度为1-5wt%;(2)反应物料摩尔比为:
    1.0TiO2∶x(CTAB或SL)∶y(SL或CTAB或OP-10)∶zH2SO4∶220H2O,其中0.24<x<0.8,0<y<0.12,2<z<12;(3)x和y的摩尔比是∞~2。
    4.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于x和y的摩尔比为8/1~3/1。
    5.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于x和z的值分别为0.3~0.6和5~10。
    6.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于钛前驱物的浓度为2-4wt%。
    7.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于混合液在反应釜中晶化温度为100-130℃。
    8.根据权利要求1或2或3所述的方法,其特征在于合成型原粉直接在空气中400-550℃之间焙烧2-3h。
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