一种三氧化二钒粉体的制备方法

本发明提供了一种钒酸盐还原制备三氧化二钒粉末的方法。本发明所提供的方法包括如下步骤：在含有钒酸盐的碱性溶液中，通入直流电进行电解反应，得到含钒前驱体，将前驱体分离、洗涤、烘干，然后在还原性气氛中还原，得到粗三氧化二钒，通过精制得到纯度99%以上的三氧化二钒粉体。该方法具有所用原料适用性广，反应过程还原温度低，得到的产品三氧化二钒品质好、纯度高，并且整个反应过程不产生有害气体和污水等特点。

1.一种三氧化二钒粉体的制备方法，包括如下步骤：a)在含有钒酸盐的碱性溶液中，通入直流电进行电解还原；b)将步骤a)反应液分离、洗涤、烘干，得到含钒前驱体；c)将步骤b)所得含钒前驱体在还原性气体中进行还原，得到粗三氧化二钒；d)将步骤c)所得粗三氧化二钒精制得到三氧化二钒粉体；步骤a)中所述的钒浓度为0.001-10mol/L；所述的碱浓度为0.05-25mol/L；所述的电解体系温度为25-85℃；所述的电解电流密度为20-900A/m²；所述的电解时间为2-40h。
2.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的钒酸盐为钒酸钠、钒酸钾、偏钒酸铵、多钒酸铵或其混合物。
3.如权利要求2所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的钒酸盐为钒酸钠或/和钒酸钾。
4.如权利要求3所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的钒酸盐为钒酸钠。
5.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的钒浓度为0.001-5mol/L。
6.如权利要求5所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的钒浓度为0.003-4.5mol/L。
7.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的碱为强碱。
8.如权利要求7所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的碱为无机强碱。
9.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的碱为强碱性可溶性氢氧化物或碳酸盐。
10.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸铵或其混合物。
11.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述的碱浓度为0.05-15mol/L。
12.如权利要求11所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的碱浓度为0.2-12mol/L。
13.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述电解的阴极为玻碳电极、石墨电极、活性炭电极、焦炭电极、炭黑电极。
14.如权利要求13所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述电解的阴极为玻碳电极或/和石墨电极。
15.如权利要求14所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述电解的阴极为玻碳电极。
16.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤a)中所述电解的阳极为不锈钢电极、镍电极、铅电极。
17.如权利要求16所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述电解的阳极为不锈钢电极或/和镍电极。
18.如权利要求17所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述电解的阳极为不锈钢电极。
19.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的电解电流密度为20-800A/m²。
20.如权利要求19所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的电解电流密度为50-500A/m²。
21.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的电解体系温度为30-85℃。
22.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的电解时间为2-10h。
23.如权利要求1所述的一种三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的还原气体为氢气、一氧化碳、甲烷、氨气、天然气、工业煤气或其混合物。
24.如权利要求23所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的还原气体为氢气、一氧化碳、天然气或其混合物。
25.如权利要求24所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的还原气体为氢气或/和天然气。
26.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的还原温度为300-900℃。
27.如权利要求26所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的还原温度为400-900℃。
28.如权利要求27所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的还原温度为700-900℃。
29.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤c)中所述的还原时间为0.5-8h。
30.如权利要求29所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的还原时间为0.5-6h。
31.如权利要求30所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，所述的还原时间为0.5-3h。
32.如权利要求1所述的三氧化二钒粉体的制备方法，其特征在于，步骤d)中所述的精制方法为使用50-80℃热水洗涤5-20min。