斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法

本发明涉及一种斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法，该方法包括以下步骤：⑴粉碎的斑唇马先蒿全草用乙醇溶液进行热回流提取，得到提取液；⑵提取液过滤后减压浓缩，得到浸膏；⑶浸膏溶解后用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯无色，得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷化合物的水相部分；⑷水相部分经分离、洗脱，得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷化合物的洗脱液；该洗脱液减压浓缩至恒重后得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷两种化合物的待分离样品；⑸待分离样品溶解后，注入到制备型高效液相色谱中洗脱，分别得到毛蕊花苷和异毛蕊花苷洗脱液，该两种洗脱液分别冷冻干燥至恒重后，即分别得到淡黄色粉末的毛蕊花苷和异毛蕊花苷。本发明简便、快速、成本低廉。

1.斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法，包括以下步骤：⑴将粉碎的斑唇马先蒿全草采用质量浓度为10~70%的乙醇溶液在料液比为1kg：5L~20 L、提取温度为50~80℃、提取次数为1~4次、每次0.5~2.5 h的条件下进行热回流提取，合并得到提取液；⑵将所述提取液过滤后经减压浓缩，得到浸膏；⑶将所述浸膏用其质量的1~10倍去离子水溶解后，再用乙酸乙酯萃取至乙酸乙酯无色，得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷化合物的水相部分；⑷将所述步骤⑶所得的水相部分经非极性大孔吸附树脂分离，用2~30倍床层体积、质量浓度为5~35%的乙醇溶液洗脱除糖及大极性杂质，再用2~30倍床层体积、质量浓度为35~70%的乙醇溶液洗脱，得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷化合物的洗脱液；该洗脱液经减压浓缩至恒重后得到含有毛蕊花苷和异毛蕊花苷两种化合物的待分离样品；⑸将所述步骤⑷所得的待分离样品用其质量的1~10倍去离子水溶解后，注入到制备型高效液相色谱中采用等度洗脱，分别得到毛蕊花苷和异毛蕊花苷洗脱液，该毛蕊花苷洗脱液和异毛蕊花苷洗脱液分别冷冻干燥至恒重后，即分别得到淡黄色粉末的毛蕊花苷和异毛蕊花苷。
2.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法，其特征在于：所述步骤⑵和所述步骤⑷中减压浓缩的条件均是指温度为50~85℃。
3.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中制备型高效液相色谱中的液相柱为市售产品，且其填料为C₈或C₁₈键合相填料，填料粒径为4~10um；所述制备型高效液相色谱条件为：流动相为甲醇-水按20 L ~45L：55 L ~80 L的体积比混合而成的混合溶剂，流速为30~100 mL/min。
4.如权利要求1所述的斑唇马先蒿中毛蕊花苷和异毛蕊花苷的制备方法，其特征在于：所述步骤⑸中冷冻干燥的条件是指温度为-80~-50℃，真空度为10~20Pa。