独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法

本发明涉及一种独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法，该方法包括以下步骤：⑴粉碎的独一味全草用酒精进行热回流提取，合并得到提取液；⑵提取液经减压蒸干至恒重，即得独一味提取物；⑶独一味提取物用去离子水溶解后依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到正丁醇萃取液；该正丁醇萃取液减压蒸干至恒重，即得正丁醇萃取物；⑷正丁醇萃取物溶于水并上D101大孔树脂柱洗脱，得到含有苯丙素苷类物质的洗脱液；⑸洗脱液蒸干至恒重，即得苯丙素苷粗提物；⑹苯丙素苷粗提物采用高速逆流色谱设备，在乙酸乙酯-正丁醇-水体系中进行分离，即可分别得到连翘酯苷B、毛蕊花糖苷、alyssonoside、异毛蕊花糖苷和leucosceptoside B。本发明简便、快速、成本低廉。

1.独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法，包括以下步骤：⑴将粉碎的独一味全草采用质量浓度为45%~75%的酒精在50~80℃下进行热回流提取，提取2~4次、每次1~3h，合并得到提取液；⑵将所述提取液在温度为55~65℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得独一味提取物；⑶将所述独一味提取物先用去离子水溶解，再依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取4~6次，得到正丁醇萃取液；该正丁醇萃取液在温度为65~75℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下经减压蒸干至恒重，即得正丁醇萃取物；⑷将所述正丁醇萃取物溶于其质量20~30倍的水中，并上D101大孔树脂柱，用4~6倍柱床体积、质量浓度为30~50%乙醇水溶液洗脱，得到含有苯丙素苷类物质的洗脱液；⑸所述含有苯丙素苷类物质的洗脱液在温度为55~65℃、压力为0.06~0.08MPa的条件下蒸干至恒重，即得苯丙素苷粗提物；⑹所述苯丙素苷粗提物采用高速逆流色谱设备，在乙酸乙酯-正丁醇-水体系中以转速为800~1000r/min、流速为1.5~4.5 mL/min、温度为25~45℃的条件对其进行分离，即可分别得到纯度为95.2~97.7%的连翘酯苷B、纯度为96.1~99.2%的毛蕊花糖苷、纯度为96.1~99.5%的alyssonoside、纯度为97.2~99.3%的异毛蕊花糖苷和纯度为93.4~97.3%的leucosceptoside B。
2.如权利要求1所述的独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法，其特征在于：所述步骤⑶中独一味提取物与所述去离子水的质量体积比为1：1~5。
3.如权利要求1所述的独一味中五种苯丙素苷类单体化合物的分离制备方法，其特征在于：所述步骤⑹乙酸乙酯-正丁醇-水体系中乙酸乙酯、正丁醇、水的体积比为12~13：3~4：10。